氨基甲酸酯是目前多用于蔬菜水果的農藥，而農藥殘留的問題也一直是我們十分重視餐桌安全問題之一。我們今天就來測定一下蔬菜和水果中的多種氨基甲酸酯類農藥殘留，一起來看具體的實驗內容吧！

試用范圍

適用于蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農藥殘留的測定。

參考標準：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》。

提取步驟

稱取5g樣品于50mL離心管，加入10mL乙腈，2g氯化鈉，渦旋混勻2min，4500r/min離心5min。量取2mL上清液于15mL離心管中，50℃氮吹至干，加入2mL1%甲醇-二氯甲烷溶解殘渣，待凈化。

SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，規(guī)格：50mg/500 mg/6mL；

活化：4mL1%甲醇-二氯甲烷，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，收集流出液；

洗脫：6mL1%甲醇-二氯甲烷，收集于15ml離心管中；

50℃氮吹至干，準確加入2mL甲醇溶解殘渣，過0.22μm濾頭后上HPLC檢測。

色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18，4.6*250mm，5μm

柱溫：42℃

進樣量：10μL

檢測波長：激發(fā)波長330nm；發(fā)射波長465nm；

流動相：A：水  B：甲醇；

柱后衍生：

0.05mL氫氧化鈉溶液-0.3mL/min；

OPA試劑-0.3mL/min；

水解溫度：100℃，衍生溫度：室溫。

譜圖和數據

圖1.氨基甲酸酯類標準品0.1 mg/L圖譜

圖2.白菜空白圖譜

圖3.白菜加標0.2mg/kg圖譜

表：加標回收率

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